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超純水機制備超純水的原理和步驟說明

發表時間:2011-12-08 18:23:29

  一.前言

  關于高純水的制備在聞瑞梅先生等[1]的專著中已有詳細論述。本文僅想就與化學分析和儀器分析用水有關的一些常識和小經驗作點滴介紹,以供參考。

  天然水中通常含有五種雜質:1.電解質,包括帶電粒子,常見的陽離子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等;陰離子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有機物質,如:有機酸、農藥、烴類、醇類和酯類等。3.顆粒物。4.微生物。5.溶解氣體,包括:N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所謂水的純化,就是要去掉這些雜質。雜質去的越徹底,水質也就越純凈。

  二.水的純化方法

  1.蒸餾法,按蒸餾器皿可分為玻璃、石英蒸餾器,金屬材質的有銅、不銹鋼和白金蒸餾器等。按蒸餾次數可分為一次、二次和多次蒸餾法。此外,為了去掉一些特出的雜質,還需采取一些特殊的措施。例如預先加入一些高錳酸鉀可除去易氧化物;加入少許磷酸可除去三價鐵;加入少許不揮發酸可制取無氨水等。蒸餾水可以滿足普通分析實驗室的用水要求。由于很難排除二氧化碳的溶入。所以水的電阻率是很低的,達不到MΩ級。不能滿足許多新技術的需要。

  2.離子交換法,主要有兩種制備方式:

  A. 復床式,即按陽床—陰床—陽床—陰床—混合床的方式連接并生產去離子水;早期多采用這種方式,便于樹脂再生。

  B. 混床式(2-5級串聯不等),混床去離子的效果好。但再生不方便。

  離子交換法可以獲得十幾MΩ的去離子水。但有機物無法去掉,TOC和COD值往往比原水還高。這是因為樹脂不好,或是樹脂的預處理不徹底,樹脂中所含的低聚物、單體、添加劑等沒有除盡,或樹脂不穩定,不斷地釋放出分解產物。這一切都將以TOC或COD指標的形式表現出來。例如,當自來水的COD值為2mg/L時,經過去離子處理得到的去離子水的COD值常在5-10mg/L之間。當然,在使用好樹脂時會得到好結果,否則就無法制備超純水了。

  3.電滲析法,產生于1950年[4],由于其能耗低,常作為離子交換法的前處理步驟。它在外加直流電場作用下,利用陰陽離子交換膜分別選擇性的允許陰陽離子透過,使一部分離子透過離子交換膜遷移到另一部分水中去,從而使一部分水純化,另一部分水濃縮。這就是電滲析的原理。電滲析是常用的脫鹽技術之一。產出水的純度能滿足一寫工業用水的需要。例如,用電阻率為1.6KΩ?cm(25°C)的原水可以獲得1.03MΩ?cm(25°C)的產出水。換言之,原水的總硬度為77mg/L時產出水的總硬度則為∽10mg/L.

  4.反滲透法[5],目前它是一種應用非常廣的脫鹽技術。反滲透膜雖在1977年 就有了,但其規;a和廣泛用于脫鹽卻是近幾年的事情。反滲透膜能去除無機鹽、有機物(分子量>500)、細菌、熱源、病毒、懸濁物(粒徑>0.1μm)等。產出水的電阻率能較原水的電阻率升高近10倍。

  常用的反滲透膜有:醋酸纖維素膜,聚酰胺膜和聚砜膜等。膜的孔徑為0.0001-0.001μm.反滲透的動力依賴于壓力差(10-100大氣壓)。去除雜質的能力由膜的性能好壞和進出水比例決定。進出水的比例一般控制為10:6或10:7左右。這樣雜質的去除率應在95-99.7%之間。例如,原水的電阻率為1.6 KΩ?cm(25°C)時,產出水的電阻率約為14 KΩ?cm.這樣的水現在大家都管它叫純凈水,也就是市場上出售的飲用純凈水。

  三.特殊的純水:

  1.火力發電廠需要無硅的純水,而硅在水中常常以水合二氧化硅(SiO2?H2O)的形式存在,屬于非離子態,很難去掉。但是,水合二氧化硅也有微小的電離度,借助于加長離子交換床的長度,或在混合離子交換床中反復循環,仍然可以獲得無硅的超純水。用玻璃或石英蒸餾器是無法獲得無硅水的,因為容器含硅。

  2.沒有熱源(即內毒素)的純水,注射針劑用水要求沒有熱源。以免引起過敏反應。目前除去熱源比較好的方法還是蒸餾法。也有除熱源的吸附柱子。

  3.無氨的純水,制取方法有二,其一蒸餾法,在水中預先加入不揮發酸,可以固定銨鹽在原水中。其二是將純水再過一次陽離子交換床過濾。需要說明的是,陰離子交換樹脂有分解產生微量氨的可能,用混床去氨是不合適的。

  4.無鐵的水,已知鐵是無處不在的,FeCl3的反對沸點僅為315℃,因此,很難用蒸餾法出去鐵離子。如在原水中加入1滴磷酸則可達到此目的。當然,有了超純水器也就不用這樣除鐵了。

  四.制備超純水的方法

  傳統的純水方法不能制備出超純水,化學意義上純水(液態的H2O)的理論電導率為18.3ΜΩ?cm.人們生產的純水是達不道理論值的,但18ΜΩ?cm似乎是可以達到的,對于這種水,有的稱為高純水有的稱為超純水,目前還沒有系統的定義。也沒有劃分等級界限,從商業觀點看叫超純水似乎比高純水更好聽一些。筆者以為還是看電導率指標更準確一些。

  現在制備超純水的方法是將各種純化水的新技術科學地結合起來,不僅能生產超純水。而且變得非常容易。目前市售的超純水器就是一個成功的例子。自來水進去超純水出來,非常方便。而且使用壽命也越來越長。

  超純水器制備超純水的原理和步驟大體如下:

  1.原水:可用自來水或普通蒸餾水或普通去離子水作原水。

  2.機械過濾:通過砂芯濾板和纖維柱濾除機械雜質,如鐵銹和其他懸浮物等。

  3.活性炭過濾:活性炭是廣譜吸附劑,可吸附氣體成分,如水中的余氯等;吸附細菌和某些過渡金屬等。氯氣能損害反滲透膜,因此應力求除盡。

  4.反滲透膜過濾:可濾除95%以上的電解質和大分子化合物,包括膠體微粒和病毒等。由于絕大多數離子的去除,使離子交換柱的使用壽命大大延長。

  5.紫外線消解:借助于短波(180nm-254nm)紫外線照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有機化合物,如甲醇、乙醇等,使其轉變成CO2和水,以降低TOC的指標。

  6.離子交換單元:已知混合離子交換床是除去水中離子的決定性手段。借助于多級混床獲得超純水也并不困難。但水的TOC指標主要來自樹脂床。因此,高質量的離子交換樹脂就成為成敗的關鍵。所謂高質量的樹脂,就是化學穩定性特別好,不分解,不含低聚物、單體和添加劑等的樹脂。所謂“核工業級樹脂”大概就屬于這一類樹脂。對樹脂的要求是質量越高越好?上鴥群苌儆腥嗽谶@方面下工夫。滿足于生產大路貨。

 

  7.0.2μm濾膜過濾,以除去水中的顆粒物到每毫升1個(小于0.2μm的).經過上述各步驟處理后生產出來的水就是超純水了。應能滿足各種儀器分析,高純分析,痕量分析等的要求,接近或達到電子級水的要求。

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